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食用的甲醇测定——化学法

发布日期: 2013-01-28
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化学法

甲醇(CH3OH)分子量32.04,是简单的一元醇。无色、易挥发、能与水和大多数有机溶剂互溶。

甲醇具有一定性,特别对人的眼睛危害较大,接触过量的甲醇往往能造成双目失明,甲醇在香水及喷发胶系列产品中为限用物质,卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)。

甲醇的测定方法有气相色谱法和比色法等。气相色谱法简单、快速、准确,已订为标准(GB7917.4一87),但内目前条件不同,没有气相色谱仪的,可用化学法测定甲醇含量。此方法对仪器设备要求简单,方法度可以满足化妆品卫生标准要求。

1 应用范围

本法适用于测定香水类及喷发胶系列化妆品中的甲醇。

本法低检测量0.02%(V/V)。

2 原理

含乙醇的化妆品中的甲醇在蒸馏时,乙醇、甲醇一起被蒸出。蒸出物中的甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛,甲醛在浓硫酸中与变色酸共热,生成紫红色水溶性化合物,于波长580nm处比色定量(1)

3 试剂

3.1 甲醇(99.5%):优级纯。

3.2 乙醇(不含甲醇):优级纯。

3.3 碳酸钾:分析纯。

3.4 石油醚:分析纯。

3.5 饱和氯化钠溶液。

3.6 5%(V/V)磷酸溶液。

3.7 75%(V/V)硫酸溶液。

3.8 20%亚酸钠溶液。

3.9 5%高锰酸钾溶液。

3.10 2%变色酸(C10H6O8S2Na2)溶液。(2)

3.11 甲醇标准溶液:吸取1m1甲醇于100ml容量瓶中加水定容,配成含甲醇1%的溶液。再按表2-3-8稀释,配成0.0l%~0.2%的系列。

4 仪器

4.1 分光光度计。

4.2 恒温水浴。

4.3 10?l、20?l微量取样器。

4.4 全玻璃蒸馏装置。

4.5 125ml分液漏斗。

4.6 10ml比色管。

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