日常化妆品中甲醇含量测定

本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。
　　
　　1方法提要
　　
　　试样直接或经蒸馏后，以气相色谱法进行测试和定量（2）。
　　
　　2样品采集
　　
　　见GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。
　　
　　3
　　
　　试剂
　　
　　3.1
　　
　　甲醇（99.5％）：分析纯。
　　
　　3.2
　　
　　无甲醇乙醇：取1.0?l注入色谱仪，应无杂峰出现。
　　
　　3.3GDX
　　
　　－102（60～80目）：气相色谱试剂。（3）
　　
　　3.4
　　
　　甲醇标准溶液：取甲醇2.5ml，置于预先注入95ml水的100ml容量瓶中，然后加水刻度，混匀备用。此溶液为2.5％甲醇溶液。
　　
　　3.5
　　
　　氯化钠：分析纯。
　　
　　3.6
　　
　　消泡剂：乳化硅油。如284PS，上海树脂厂出品（4）。
　　
　　4仪器
　　
　　4.1
　　
　　气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（5）。
　　
　　4.2
　　
　　色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，规格2m×?4mm，内填充GDX－102（60～80目）担体（6）。
　　
　　4.3
　　
　　全玻璃磨口水蒸馏装置：如图。
　　
　　4.4
　　
　　微量进样器：0.5?L或1?L。
　　
　　5分析步骤
　　
　　5.1
　　
　　启动色谱仪，进行必要的调节，以达到仪器佳工作条件。色谱条件依具体情况选择，参考条件为：气化温度：190℃。检测器温度：180℃。柱温：170℃。氮气流速：40ml/min。氢气流速：40ml/min。空气流速：500ml/min。进样量：1?l。
　　
　　5.2
　　
　　样品预处理：液体或低粘度样品，且甲醇含量较高时，可取10ml试样，加无甲醇乙醇（3.2）总体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用。甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定。样品粘度较大，无法直接测定，可以取10g试样，置于蒸馏瓶中（如图），加50ml水、2g氯化钠（3.5）、必要时加1滴消泡剂（3.6），再加30ml无甲醇乙醇（3.2），在沸水浴中蒸馏，收集约40ml蒸馏液于50ml容量瓶中，冷室温后，加无甲醇乙醇（3.2）刻度，作为样液（7）。
　　
　　5.3
　　
　　测定取50ml容量瓶四只，分别注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇标准溶液（3.4），然后分别加入无甲醇乙醇30ml，并分别加水刻，此标准序列含甲醇为：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。依次从各容量瓶取1?L标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积－甲醇浓度（V/V）曲线。